磺胺嘧啶銀和 酮康唑是方中兩種主藥的成分，需進(jìn)行含量測定， 且方中多種成分有抑菌作用，其微生物限度檢查方 法的適用性應(yīng)經(jīng)過驗證。為了更好地控制復(fù)方銀 唑散的質(zhì)量，本實(shí)驗建立了高效液相色譜法同時測 定該制劑兩種主藥成分含量的方法并驗證了該制 劑的微生物限度檢查方法的適用性。Agilent 1200 型高效液相色譜儀（美國 安捷倫科技有限公司）；BSC-1100-LⅡB2 型生物安 全 柜（北 京 東 聯(lián) 哈 爾 儀 器 制 造 有 限 公 司）； LDZH-150KBS型立式壓力蒸汽滅菌器（上海申安醫(yī) 療器械廠）；HWS-400型恒溫恒濕培養(yǎng)箱（上海精宏 實(shí)驗設(shè)備有限公司）；LRHS-400-Ⅲ型恒溫恒濕培養(yǎng) 箱（上海躍進(jìn)醫(yī)療器械有限公司）；AUW120D 型電 子分析天平（精度 0.01 mg，日本島津儀器有限公 司）；AUX22型電子分析天平（精度0.1 mg，日本島津 儀器有限公司）；JJ1000型電子秤（精度 0.01 g，上海 浦春計量儀器有限公司）；PHSJ-3F 型酸度計（上海 華光儀器儀表經(jīng)營銷售有限公司）。

    磺胺嘧啶銀的極性較強(qiáng)，易 被洗脫，而酮康唑極性較弱，難被洗脫，如果用等度 洗脫的方式會導(dǎo)致磺胺嘧啶銀過早出峰或酮康唑 過晚出峰，因此，復(fù)方銀唑散的含量測定采用梯度 洗脫的方式，既能保證兩者的分離度又節(jié)省了時 間，利于提高工作效率?；前粪奏ゃy以較低比例的 甲醇和較高比例的三乙胺溶液進(jìn)行洗脫，出峰后需 改用較高比例的甲醇和較低比例的三乙胺溶液繼 續(xù)洗脫，基線中段出現(xiàn)一定程度的波動，但不影響 測定結(jié)果。磺胺嘧啶銀溶于氨溶液、稀硝 酸，酮康唑溶于酸、微溶于乙醇。筆者曾用氨溶液 與乙醇的混合溶劑配制混合對照品溶液和供試品 溶液，后發(fā)現(xiàn)重復(fù)性試驗結(jié)果酮康唑含量的RSD偏 大，回收率試驗結(jié)果酮康唑偏低，經(jīng)過反復(fù)試驗證 明復(fù)方銀唑散處方中的不溶性成分氧化鋅對酮康 唑有吸附作用，對磺胺嘧啶銀則無影響，因此改用 稀硝酸與水作為溶劑配制混合對照品溶液和供試 品溶液。